Гост 31723-2012. изделия кондитерские. метод определения содержания сухого обезжиренного остатка какао в шоколадных изделиях

8 Подготовка к проведению измерений

8.1 Подготовка проб

8.1.1 Подготовка йогурта, йогуртных продуктов (в т.ч. с сахаром, и/или ароматизированных, и/или обогащенных)Продукт максимально полно освобождают от упаковки, помещают в стакан вместимостью 500 см и нагревают на водяной бане до температуры (23±2)°С, тщательно перемешивая шпателем до получения однородной смеси, перемещая нижние слои пробы к поверхности. Подготовленный образец переносят в колбу вместимостью 500 см с притертой пробкой.

8.1.2 Подготовка йогурта и йогуртных продуктов с фруктовыми (овощными) наполнителямиПодготовленный по 8.1.1 образец гомогенизируют в течение 1-3 мин при частоте вращения ножей от 2000 до 5000 мин до получения однородной массы. Образец переносят в колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см.Если в пробе наблюдают отделение жира, то для обеспечения лучшей гомогенизации образец нагревают на водяной бане до температуры (36±2)°С. После гомогенизации образец переносят в колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см и охлаждают до температуры (23±2)°С.Во избежание расслоения продукта пробу для анализа отбирают сразу после гомогенизации.

8.2 Приготовление раствора гидроокиси натрия (NaOH) молярной концентрацией 0,1 моль/дмПриготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм и проверку его молярной концентрации проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1.Раствор хранят при температуре (20±5)°С не более 1 мес в бутыли из темного стекла.Необходимо предохранять раствор от абсорбции двуокиси углерода.Для предотвращения абсорбции двуокиси углерода бутыль с раствором гидроокиси натрия соединяют с бюреткой, в которой также находится раствор гидроокиси натрия, или присоединяют к концу бюретки маленькую трубку, заполненную смесью свежих гидроокиси натрия и окиси кальция, чтобы получить замкнутую систему. При этом двуокись углерода будет накапливаться в чистой бутылке или трубке, и тем самым раствор в бюретке будет защищен от абсорбции двуокиси углерода, которая изменяет концентрацию гидроокиси натрия в растворе.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требованияГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоныГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасностиГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты_______________* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживаниеГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требованияГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условияГОСТ ISO 5725-6-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике_______________** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.ГОСТ 6709-72*** Вода дистиллированная. Технические условия________________ *** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144.ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрованияГОСТ 26809.1-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкойГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требованияПримечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.(Поправка. ИУС N 4-2019).

13 Требования, обеспечивающие безопасность

При выполнении работ необходимо соблюдать следующие требования:- помещение лаборатории должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005;- требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007;- требования техники безопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019.Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009.

Редакция документа с учетомизменений и дополнений подготовлена

11 Проверка приемлемости результатов измерений

11.1 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемостиПроверку приемлемости результатов измерений титруемой кислотности в исследуемых продуктах, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, 2), проводят с учетом требований ГОСТ ISO 5725-6.Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:

,

где , — значения двух параллельных определений титруемой кислотности в исследуемых продуктах, полученные в условиях повторяемости, °Т (ммоль/г); — предел повторяемости (сходимости), значение которого приведено в таблицах 1, 2, °Т (ммоль/г).Если данное условие не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ISO 5725-6.При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа.

11.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимостиПроверку приемлемости результатов измерений кислотности в исследуемых продуктах, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, 2), проводят с учетом требований ГОСТ ISO 5725-6.Результаты измерений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми при условии:

,

где , — значения двух измерений кислотности в исследуемых продуктах, полученные в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, 1, 2, °Т (ммоль/г); — предел воспроизводимости, значения которых приведены в таблицах 1, 2, °Т (ммоль/г).Если данное условие не выполняется, то выполняют процедуры в соответствии с требованиями ГОСТ ISO 5725-6.