Гост 31671-2012 (en 13805:2002) продукты пищевые. определение следовых элементов. подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении

8 Метрологические характеристики

Метод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 1, при доверительной вероятности 0,95.Таблица 1

Диапазон измеряемой массовой концентрации бора, мг/дм

Показатель точности (границы* интервала, в котором погрешность находится с доверительной вероятностью 0,95), , %

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений при 0,95) , %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами определений, полученными в условиях воспроизводимости при 0,95) , %

От

0,05

до

0,25

включ.

30

31

42

Св.

0,25

«

5,0

«

20

20

28

* Установленные численные значения границ интервала для погрешности соответствуют численным значениям расширенной неопределенности (в относительных единицах) при коэффициенте охвата 2.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторийГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадковГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условияГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условияГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условияГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условияГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условияГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования_______________* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору пробГОСТ 31862-2012 Вода питьевая. Отбор пробГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размерыГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкойГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требованияПримечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Приложение А (обязательное). Подготовка химической посуды для выполнения определений

Приложение А(обязательное)

При выполнении определений необходимо соблюдать чистоту химической посуды, руководствуясь следующими правилами:

А.1 Для мытья химической посуды необходимо использовать концентрированную серную или концентрированную азотную кислоту. Не допускается использовать соду, щелочи, синтетические моющие средства всех видов, хромовую смесь.Посуду предварительно моют водопроводной водой, затем наливают на объема кислоту, тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, а затем выливают в специальный сосуд.Пипетки с использованием груши не менее трех раз промывают кислотой, заполняя ею пипетки выше отметки.Посуду промывают дистиллированной водой не менее трех раз.

А.2 Для отбора каждого раствора необходимо иметь отдельный набор посуды, который используют только для определения бора.

А.3 Для испытаний необходимо иметь отдельный набор посуды, который используют только для определения бора.

А.4 Для хранения растворов, за исключением приготавливаемых непосредственно перед выполнением анализа, необходимо использовать посуду из полиэтилена, кварца или стекла, не содержащего бор.

3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Флуориметр, спектрофлуориметр или анализатор жидкости флуоресцентный (далее — прибор), позволяющий регистрировать флуоресценцию в области спектра 350-375 нм при возбуждении в области 310-340 нм.Государственный (межгосударственный) стандартный образец (ГСО) состава водного раствора бора массовой концентрации бора 1 мг/см (далее — ГСО состава раствора бора) или ГСО состава водного раствора ионов бората массовой концентрации ионов бората 1 мг/см (далее — ГСО состава раствора ионов бората) допускаемой погрешностью аттестованного значения не более ±2% при доверительной вероятности 0,95.Весы лабораторные по ГОСТ 24104 специального класса точности (I) с наибольшим пределом взвешивания 220 г и ценой деления (дискретностью отсчета) 0,1 мг.Колбы мерные по ГОСТ 1770, 2-го класса точности, вместимостью 25, 50, 100, 200 и 500 см.Пипетки с одной отметкой по ГОСТ 29169, 2-го класса точности, исполнения 2, вместимостью 5, 10, 20 см.Пипетки градуированные по ГОСТ 29227, 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см.Колбы плоскодонные по ГОСТ 25336, типа П-1, вместимостью 500 см.Воронки лабораторные по ГОСТ 25336, типа В-36 или В-75.Стаканы химические по ГОСТ 25336, вместимостью 100, 250, 500 и 1000 см.Стаканы термостойкие по ГОСТ 25336, типа В-1, вместимостью 50, 100 см.Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, х.ч.Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, х.ч.Динатриевая соль хромотроповой кислоты, 2-водная.Примечание — Подготовку посуды проводят в соответствии с требованиями приложения А.

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и воду источников хозяйственно-питьевого водоснабжения и устанавливает флуориметрический метод определения содержания бора (ионов бората) в диапазоне массовой концентрации от 0,05 до 5,0 мг/дм.Метод основан на взаимодействии ионов бората с хромотроповой кислотой в присутствии трилона Б (маскирующего ионы металлов) с образованием флуоресцирующего комплекса и последующим измерением интенсивности его флуоресценции. Присутствие в воде до 1 г/дм аммония, щелочных, щелочноземельных элементов, магния, алюминия, до 100 мг/дм фосфата, до 10 мг/дм фторида, цинка, свинца, меди, железа не оказывает влияния на результат определения.

7 Правила обработки результатов определения

7.1 При использовании прибора, допускающего автоматическую градуировку, массовую концентрацию бора в пробе , мг/дм, определяют в процессе измерения по разделу 6.

7.2 При отсутствии компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки информации массовую концентрацию бора в пробе , мг/дм, рассчитывают по формуле

, (2)

где — градуировочный коэффициент, рассчитанный по 5.6.6; — интенсивность флуоресценции пробы, измеренная прибором по разделу 6, отн. ед.; — интенсивность флуоресценции холостой пробы, измеренная прибором по 5.6.4, отн. ед.Для расчета массовой концентрации ионов бората в пробе воды полученные значения концентрации бора необходимо умножить на коэффициент 5,4.

7.3 За результат определения массовой концентрации бора (ионов бората) , мг/дм, принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных определений и . Приемлемость результатов определения оценивают исходя из условия

, (3)

где — значение предела повторяемости (см. таблицу 1).При невыполнении условия (3) используют методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата измерений согласно и .Примечание — При получении результатов измерений в двух лабораториях и результат измерений считают удовлетворительным при выполнении условия

, (4)

где — значение предела воспроизводимости (см. таблицу 1).При невыполнении условия (4) для проверки прецизионности в условиях воспроизводимости каждая лаборатория должна выполнить процедуры согласно и .

ГОСТ 31957-2012 Вода. Методы определения щелочности и массовой концентрации карбонатов и гидрокарбонатов

  • 13. Охрана окружающей среды
  • 13.60. Качество воды *включая токсичность, биоразлагаемость, защиту от загрязнения, соответствующие установки и оборудование *стандарты на анализ воды следует включать в подгруппы в соответствии с типом воды
  • 13.60.45 Исследование воды в целом *включая отбор проб
Статус документа:
действует, введён в действие 01.01.2014
Название на английском языке:
Water. Methods for determination of alkalinity and mass concentration of carbonates and hydrocarbonates
Дата актуализации информации по стандарту:
17.09.2019, в 11:10 (менее года назад)
Вид стандарта:
Стандарты на методы контроля
Дата начала действия ГОСТа:
2014-01-01
Дата последнего издания документа:
2013-12-17

Коды документа ГОСТ 31957-2012:

Код КГС:
Н09
Число страниц:
32
Назначение ГОСТ 31957-2012:
Настоящий стандарт распространяется на питьевую и природную (поверхностную и подземную) воду, в том числе воду источников питьевого водоснабжения, а также на сточную воду, и устанавливает следующие титриметрические методы определения щелочности, карбонатов и гидрокарбонатов с визуальным или потенциометрическим фикcированием конечной точки титрования:
— метод А – определение свободной и общей щелочности питьевой воды, в том числе расфасованной в емкости (кроме газированной), воды источников питьевого водоснабжения, природной и сточной воды титрованием до значений рН 8,3 и 4,5, с использованием полученных значений щелочности для расчетов массовых концентраций карбонатов и гидрокарбонатов;
— метод Б – определение карбонатной щелочности питьевой и природной воды, а также воды, контролируемой на стадиях технологических процессов водоподготовки и воды, используемой для технических целей, титрованием пробы до значения рН 5,4
Документ разработан орг-ей:
Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии
Документ принят орг-ей:
Межгосударственный Совет по стандартизации метрологии и сертификации, протокол №54-2012
Ключевые слова документа:
гидрокарбонаты, карбонаты, методы определения, питьевая вода, потенциометрия, природная вода, сточная вода, титриметрия, щелочность

Нормативные ссылки из текста ГОСТ 31957-2012:

Ссылки на ГОСТы:
ГОСТ Р 53228-2008 ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 ГОСТ 8.135–2004 ГОСТ 17.1.5.05-85 ГОСТ 83–79 ГОСТ 1770-74 ГОСТ 3118–77 ГОСТ 4199–76 ГОСТ 4328–77 ГОСТ 4919.2–77 ГОСТ 6709-72 ГОСТ 6755–88 ГОСТ 14919–83 ГОСТ 17792–72 ГОСТ 18300–87 ГОСТ 24104–2001 ГОСТ 25336-82 ГОСТ 27068–86 ГОСТ 29169-91 ГОСТ 29227-91 ГОСТ 29251–91 ГОСТ 30813–2002 ГОСТ 31861-2012 ГОСТ 31862-2012

10 Правила оформления результатов

Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний, который оформляют в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО/МЭК 17025, при этом протокол испытаний должен содержать ссылку на настоящий стандарт с указанием метода определения.Результаты измерений содержания элемента в анализируемой пробе , мг/дм, представляют в виде (при подтвержденном в лаборатории соответствии аналитической процедуры требованиям настоящего стандарта)

, либо , (5)

где — результат измерений, полученный в соответствии с процедурой по 7.3, мг/дм; — границы абсолютной погрешности измерений (доверительная вероятность 0,95) массовой концентрации бора, мг/дм, рассчитываемая по формуле

,

где — границы относительной погрешности измерений (доверительная вероятность 0,95) массовой концентрации бора по таблице 1, %; — расширенная неопределенность при коэффициенте охвата 2, мг/дм, рассчитываемая по формуле

,

где — расширенная неопределенность (в относительных единицах) при коэффициенте охвата 2 по таблице 1.Допускается результат измерений представлять в виде

, мг/дм (6)

при условии , где — значение показателя точности измерений (доверительные границы абсолютной погрешности измерений), установленное при реализации настоящего метода в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений;

, мг/дм (7)

при условии , где — значение расширенной неопределенности, установленное при реализации настоящего метода в лаборатории с учетом или и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений в лаборатории.Примечание — При необходимости (в соответствии с требованиями для результата измерения указывается количество параллельных определений и способ установления результата измерений.

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *

Adblock
detector